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第5章 原子光譜聯(lián)用技術(shù)(中)

發(fā)布時間:2014/8/4      點擊次數(shù):1576

作者:劉霽欣、楊晟杰、鄭建明、秦德元、孫華峰、游小燕、張曉紅、趙婷

5.4.3原子熒光光譜與色譜聯(lián)用

5.4.3.1 引言

原子熒光光譜(atomic fluorescence spectroscopy, AFS)分析具有高度的元素專一性和高的靈敏度,但其沒有價態(tài)或形態(tài)的分辨能力。當今分析化學(xué)不僅要求測定元素總量,而且要求對元素的不同價態(tài)、形態(tài)給出一個全面的分析結(jié)果,這就要求將AFS與各種分離技術(shù)聯(lián)用來實現(xiàn)。冷阱分離和色譜分離是其中主要的兩類聯(lián)用分離技術(shù),但冷阱的分離能力相對較低,且使用不便,近年來已較少應(yīng)用;而色譜分離則因其使用靈活、分離能力強而得到了廣泛的重視,成為當前與AFS聯(lián)用的主流分離技術(shù)。

色譜與AFS聯(lián)用的zui大特點在于,對含有特定元素的化合物具有高度的專一性和高的靈敏度。布拉曼蒂(E.Bramanti)[37]比較了與色譜聯(lián)用時AFS檢測(圖5-24a)和紫外檢測(圖5-24b)的結(jié)果,AFS對含Hg的四種形態(tài)Hg2+、甲基汞、乙基汞、苯基汞都有很好的靈敏度,并且沒有其它化合物的干擾;而紫外檢測僅對其中的乙基汞和苯基汞有較差的靈敏度,并且有有機化合物干擾。

圖5-24 AFS檢測和紫外檢測結(jié)果的比較

早在1977年,范隆(J.C.Van Loon)等人[38]就已經(jīng)開展了色譜和AFS聯(lián)用的工作,但早期的AFS采用直接進樣技術(shù),雖然檢測元素種類較多,但干擾重、靈敏度低,并不能*體現(xiàn)出AFS聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢,所以發(fā)展較慢。直到蒸氣發(fā)生進樣技術(shù)引入到AFS中之后,消除了基體干擾,大大提高了AFS檢測的靈敏度,AFS和色譜聯(lián)用才得到了快速的發(fā)展,特別是液相色譜和AFS的聯(lián)用,已經(jīng)成為了檢測As、Se、Sb、Sn等元素不同化學(xué)形態(tài)的zui靈敏手段之一,其檢測能力甚至接近于價格昂貴的電感耦合等離子體-質(zhì)譜。

5-25給出了常見的色譜、AFS聯(lián)用的各結(jié)構(gòu)單元:前處理單元、色譜單元、接口單元、蒸氣發(fā)生單元和AFS單元,其中前處理單元和蒸氣發(fā)生單元是可選的,用于改進整套系統(tǒng)的分析性能,而其它單元則是必須的。在整個聯(lián)用系統(tǒng)中,接口單元是其中zui重要的部件,它的作用在于連接、匹配色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元,既要保證樣品的無損導(dǎo)入,又要保證較小的死體積、抑制色譜峰的展寬。通常情況下,接口單元要具備以下功能:(1)必須確保色譜單元的流出物能夠無損的通過接口單元。對于氣相色譜而言,大多數(shù)情況下接口單元必須保溫,以防高沸點的被分析物在接口單元冷凝造成損失;(2) 色譜單元和蒸氣發(fā)生單元/AFS單元的流量通常是不匹配的,所以接口單元必須通過一些方法使二者達到匹配;(3) 使用蒸氣發(fā)生單元時,經(jīng)常需要對被分析物進行后處理,以便蒸氣發(fā)生反應(yīng)能夠順利進行。

5-25 色譜、AFS聯(lián)用示意圖

色譜、AFS聯(lián)用系統(tǒng)通常按色譜進行分類,大致可分為AFS與氣相色譜聯(lián)用、AFS與液相色譜聯(lián)用、AFS與毛細管電泳聯(lián)用三個大類。下面就對這三類聯(lián)用系統(tǒng)分別作詳細介紹。


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